GB-T 14673-1993 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
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ID： |
F30A78F7E821436AB32C9CA48C4F75E6 |
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文件大小(MB)： |
0.32 |
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页数： |
3 |
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日期： |
2024-8-13 |
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中华人民共和国国家标准,水质机的测定,石墨炉原子吸收分光光度法,Water quality-Determination of vanadium一,Graphite furnace atomic absorption spectrometric method,GB/t 14673-93,1主题内容和适用范围,本标准规定了测定废水中机的石墨炉原子吸收分光度法.,本标准适用于废水中钮的测定,测量范围与所用仪器的特性有关.一般仪器的测定范围为0.05.1.0 mg/L,废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当锐的浓度为1 mg/L,而铅、铝的浓度超,过300 mg/L,铁的浓度超过200 mg/L,珅、锦、锡的浓度超过100 mg/L,硝酸的浓度超过6%(V/V ),时,将会抑制钮的吸收,使钮的测定结果偏低,2方法原理,将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸,收,将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度,3试剂,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水,3.1 硝酸(HNO3): P=1.42g/mL,优级纯,3.2 硝酸(HN0力” =1.42g/mL,分析纯,.3.3载气:氫气,纯度不低于99.99%%,3.4 硝酸溶液:：1 + 1,3.5 .硝酸溶液::1+49。用硝酸(3.1)配制。、,3.6 硝酸溶液：1+499。用硝酸(3.1)配制,3.7 偏钮酸镂(NH,VC>3)：光谱纯,3. 8 锐标准贮备液：1.000 0 g/L。称取偏锐酸铁(3. 7)2. 296 0 g(精确至0.000 2 g),用5 mL硝酸,(3.1)溶解,必要时加热,直到完全溶解,用水稀释至1 000 mL,3.9钮标准使用液：1.00mg/L。用硝酸溶液(3. 6)稀释钮标准贮备液(3. 8)配制,4仪器,常用实验室仪器和：,原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放,电灯。仪器操作参数参照厂家的说明进行选择,注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,奪硝酸溶液(3. 4)中浸泡,使用前用水冲洗干净.,国家环境保护局1993-09-18批准 1994-05-01实施,615,gb/t 14673-93,5采样和样品,5.1 定义,5.1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0. 45 gm滤膜的金属,5.1.2 金属总量:未经过滤的样品消解后测得的金属,或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量,5.2 采样,用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(3.1)酸化至pH 1.2,正常情,况下,每1 000 mL样品中加入2 mし硝酸(3. 1),5.3 试样的制备,分析溶解的金属时,样品采集后立即用0. 45 pm滤膜过滤,滤液按(5. 2)中的要求酸化后贮存于聚,乙烯瓶中。常温下可保存三个月。.,6分析步骤,6.1 试样的制备,6.1.1 测定溶解金属时,用(5. 3)制备的试样,按?.1. 2步骤测定,6.1.2 测定金属总量时,若样品不需消解,取10 mL试样按7.1.2步骤测定.若样品需消解,混匀后取,100. 0 mL实验室样品賢干200 mL烧杯中,按6.1. 3消解,7.1. 2步骤测定,6.1. 3取均匀混合的水样50.200 mL,加入5.10 mL硝酸(3.1),在电热板上加热煮沸.蒸发至1 mL,左右。若试液混浊不清,颜色较深,再补加硝酸(3.1)继续消解至试液清澈透明,呈浅色或无色.继续蒸至,近千.取下稍冷,加20 mL硝酸(3. 5),温热溶解可溶性盐类。若出现沉淀,用中速滤纸滤入50 mL容量,瓶中,用水稀释至标线,6.2 空白试验溶液的制备,在测定试样的同时,测定空白。取100. 0 mL硝酸溶液(3. 6)代替试样，置于200 mL烧杯中,按,(7.1.2)步骤测定,6.3 校准溶液系列的制备,6. 3.1参照表1,在!o mL具塞比色管中,加入钮标准使用液(3. 9)配制至少5个工作标准溶液,用去,离子水定容至10 mL,其浓度范围应包括试样被测元素的浓度,表1,机标准使用液(3. 9)加入体积,mL 0. 00 2. 00 4.00 6. 00 8. 00 10.0,工作标准溶液浓度,mg/L 0. 00 0. 20 0. 40 0. 60 0. 80 1.00,?校准和测定,7.1 光谱测量,7.1.1 表2和表3是仪器测试的各项参数,表2,元素波长,nm 灯电流,mA 狭缝,nm 载气 、,钮318.4 12.5 1.3 氣气,616,GB/T 14673-93,表3 ?,阶 段温度,C 时 !hJ,s,干燥807120 20,灰化90〇.900 ’ 10,原子化2 80'〇.? 800 5 .,清洗2 90〇.2 900 3,J_. 1. 2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定」向石墨管內加,入空’白,工作标准溶液或试样,记录吸光度,7.1.3 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线中査出样品中的金属浓度,7.2 .绘制校标曲线 丒,7. 2.1将6. 3.1所制备的标准系列:按7.1.. 2的步骤测定,7. 2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线,注:①将相应的数值存入储存器内,在存入的该校准曲线上,可直接读岀待测样品的浓度,②在每次测定前,须重复测定空白和工作标准溶液,及时校正仪器和石墨管的灵敏度,8结果的表述,锐的……
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